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影響定氮儀回收率的因素

更新時間:2022-05-16      點擊次數(shù):1778
   定氮儀采用凱氏定氮法檢測物品氮含量以及蛋白質(zhì)含量計算的專用儀器,可對糧食、食品、飼料、土壤、乳制品、飲料等多種物品進行檢測,過程全自動控制,可實現(xiàn)一鍵式自動添加實際、自動蒸餾分離樣品、自動終止蒸餾等。
  影響定氮儀回收率的因素
  檢測樣品氮含量,如果你選擇的是法,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氨氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下:
  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解。
  2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(最長不超過1個月必須進行重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行*中和。(實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
  6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節(jié)都會導致回收率偏低。
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